89415-54-3
89415-54-3 结构式
基本信息
2,3-Pyridinediamine, 5-bromo-N2-methyl-
物理化学性质
制备方法
70232-59-6
89415-54-3
步骤2. 5-溴-N2-甲基吡啶-2,3-二胺的合成: 将粗产物溶解于乙酸（10 mL）和水（2.5 mL）的混合溶剂中，随后加入铁粉（445 mg，7.97 mmol）。反应混合物在室温下搅拌40分钟，之后缓慢倒入5N NaOH溶液（40 mL）中。将所得悬浮液置于冰水浴中短暂冷却，随后通过硅藻土（Celite）垫过滤。用蒸馏水、乙酸乙酯（EtOAc）和10:1的二氯甲烷/甲醇（DCM/MeOH）混合溶剂洗涤硅藻土垫。分离两相溶液后，水相用10:1的二氯甲烷/甲醇混合溶剂进行萃取。再次通过硅藻土（Celite）垫过滤，并用甲醇洗涤垫。将甲醇洗涤液与有机萃取液合并，浓缩后，在高真空条件下于约60℃水浴中干燥，得到目标化合物5-溴-N2-甲基吡啶-2,3-二胺（427 mg，产率约100%）。通过液相色谱-质谱联用（LCMS）分析确认产物结构（保留时间0.7分钟，质荷比m/z为202和204，对应于[MH+]峰）。经过两步反应，以接近定量的产率获得目标化合物。质谱（ESI正离子模式）显示m/z: 202（MH+，79Br同位素），204（MH+，81Br同位素）。计算得到C6H8BrN3的精确质量分别为201（79Br同位素）和203（81Br同位素）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/17822, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 79; 80
[2] Patent: US6200976, 2001, B1
[3] Patent: US2010/261714, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 89
[4] Patent: WO2010/139731, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 174-175
[5] Patent: WO2011/15343, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 43