89673-36-9
89673-36-9 结构式
基本信息
苯并[B]噻吩-2-基氨基甲酸叔丁酯
tert-Butyl N-(1-benzothiophen-2-yl)carbamate
Benzothiophene-2-carbamic acid tert-butyl ester
Benzo[b]thien-2-yl-carbamic acid tert-butyl ester
物理化学性质
制备方法
6314-28-9
75-65-0
89673-36-9
以苯并[b]噻吩-2-羧酸（1-A，14.4g，80.6mmol）为起始原料，与N,N-二异丙基乙胺（15.5mL，88.6mmol）及二苯基磷酰基叠氮化物（20.8mL，96.7mmol）在叔丁醇（150mL）中混合。将反应混合物加热回流8小时。反应完成后，通过真空蒸发去除溶剂。所得残余物通过硅胶快速柱色谱法进行纯化，以二氯甲烷为洗脱剂，得到目标产物苯并[b]噻吩-2-基-氨基甲酸叔丁酯（1-B），为无色固体（18.9g，产率94%）。产物结构经1H-NMR（DMSO-d6）和质谱（MS）确认：1H-NMR（DMSO-d6）δ 1.50（s, 9H）, 6.78（s, 1H）, 7.16（d, J=7.5Hz, 1H）, 7.27（d, J=7.5Hz, 1H）, 7.58（d, J=7.5Hz, 1H）, 7.77（d, J=7.5Hz, 1H）, 10.70（br s, 1H）; MS: m/z 250.2（MH+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/12430, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 180-181
[2] Patent: US2010/160289, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25
[3] Patent: US2012/190674, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 73
[4] Patent: US2007/105864, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 193
[5] Patent: US2007/117804, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 125