897732-75-1
分子式
C7H10N2O2S
更新日期
2025/02/25 09:51:40
897732-75-1 结构式
基本信息
英文别名
2-Methyl-6-(methylsulfonyl)6-Methylsulfonyl-2-Methyl-3-pyridinaMine
6-methanesulfonyl-2-methylpyridin-3-amine
2-Methyl-6-(Methylsulfonyl)pyridin-3-aMine
2-methyl-6-(methylsulfonyl)pyridine-3-amine
3-PyridinaMine, 2-Methyl-6-(Methylsulfonyl)-
制备方法
方法1
126325-47-1
897732-75-1
实施例3.2:2-甲基-6-(甲基磺酰基)吡啶-3-胺的制备(方法1); 将6-溴-2-甲基吡啶-3-胺(40.0 g,214 mmol)、甲基亚磺酸钠(87.3 g,855 mmol)、三氟甲磺酸铜(I)-苯络合物(10.8 g,21.4 mmol)和N1,N2-二甲基乙烷-1,2-二胺(10.8 g,21.4 mmol)的DMSO(300 mL)溶液在150℃下加热4小时。反应完成后,冷却至室温,加入H2O(100 mL)。用乙酸乙酯(6×30 mL)萃取深棕色溶液。有机层用H2O(100 mL)洗涤以除去DMSO。水层用乙酸乙酯反萃取三次。合并所有有机层,用盐水洗涤,Na2SO4干燥,过滤。减压浓缩滤液至约200 mL后,固体产物沉淀析出,通过过滤收集,得到标题化合物(24.0 g,60%收率),为棕色粉末。化合物经LC-MS和1H NMR表征:计算C7H10N2O2S的精确质量为186.1,实测LC-MS m/z为187.1(M+H)+; 1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ 2.44(s,3H),3.13(s,3H),4.66(bs,2H),7.01(d,J=8.34 Hz,1H),7.71(d,J=8.34 Hz,1H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2008/5576, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 28