897957-06-1
897957-06-1 结构式
基本信息
6-溴-1-甲基二氢-2-酮
6-溴-1-甲基吲哚啉-2-酮
6-溴-1-甲基-2,3-二氢-1H-吲哚-2-酮
6-bromo-1-methyl-3H-indol-2-one
6-bromo-1-methyl-1,3-dihydro-indol-2-one
6-bromo-1-methyl-2,3-dihydro-1H-indol-2-one
6-bromo-1-methyl-1,3-dihydro-2H-indol-2-one
2H-Indol-2-one, 6-bromo-1,3-dihydro-1-methyl-
物理化学性质
制备方法
667463-64-1
897957-06-1
以6-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮为原料合成6-溴-1-甲基二氢-2-酮的一般步骤：将6-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮（397 mg，1.65 mmol）与水合肼（1 mL，20.6 mmol）混合，加热至100℃反应1小时，随后升温至125℃继续反应1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入二氯甲烷（DCM）和水进行分层。水层用DCM萃取两次，合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥。减压浓缩有机相，所得残余物通过柱色谱法纯化，洗脱剂为环己烷/乙酸乙酯（3:1，v/v）。产物收率为65%。质谱分析显示：m/z 226 [M + H]+，m/z 224 [M + H]-，保留时间（rt）为0.58分钟（LC-MS方法b）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/41497, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[2] Patent: WO2014/140075, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 215; 217
[3] Patent: WO2014/140081, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 61; 62
[4] Patent: US2014/275159, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0328; 0331
[5] Patent: WO2014/140091, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 74; 75