90724-57-5
90724-57-5 结构式
基本信息
3-甲基-1H-吡咯-2-甲酸
3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸
3-Methyl-1H-pyrrole-2-carboxylicacid
Pyrrole-2-carboxylic acid, 3-methyl-
Pyrrole-2-carboxylic acid, 3-methyl- (6CI,7CI)
物理化学性质
制备方法
40611-69-6
90724-57-5
以3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸甲酯为原料合成3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸的一般步骤： 1. 将3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸甲酯（2.0g，14.37mmol，购自Otava Chemicals，目录号1056278）溶解于50mL甲醇中。 2. 向溶液中加入21.5mL 2N氢氧化钠水溶液。 3. 将反应混合物在室温下搅拌过夜，随后升温至60℃继续搅拌20小时。 4. 反应完成后，通过真空蒸发去除甲醇。 5. 用21.5mL 2N盐酸溶液中和剩余的水溶液。 6. 使用95:5的氯仿/甲醇混合液萃取产物。 7. 有机相用盐水洗涤，硫酸镁干燥，过滤后真空蒸发。 8. 得到1.38g（77%收率）目标化合物3-甲基-1H-吡咯-2-羧酸，为棕色固体。 LRMS（m/z）：126（M + 1）+。 1H NMR（400MHz，DMSO）δ12.06（s，1H），11.30（s，1H），6.84-6.75（m，1H），6.02-5.93（m，1H），2.24（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/146666, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 105
[2] Patent: EP2518070, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[3] Patent: WO2014/60431, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 91
[4] Patent: WO2014/60432, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 122; 123