911461-47-7
中文名称
4,6-二氯嘧啶-5-甲酰胺
英文名称
4,6-DICHLORO-5-PYRIMIDINECARBOXAMIDE
CAS
911461-47-7
分子式
C5H3Cl2N3O
分子量
192
MOL 文件
911461-47-7.mol
911461-47-7 结构式
基本信息
中文别名
4,6-二氯嘧啶-5-羧酰胺4,6-二氯嘧啶-5-甲酰胺
英文别名
4,6-DICHLOROPYRIMIDINE-5-CARBOXAMIDE4,6-DICHLORO-5-PYRIMIDINECARBOXAMIDE
5-Pyrimidinecarboxamide, 4,6-dichloro-
4,6-Dichloro-pyrimidine-5-carboxylic acid amide
所属类别
医药中间体：嘧啶类化合物物理化学性质
熔点202-204 °C(Solv: isopropanol (67-63-0))
沸点311.9±42.0 °C(Predicted)
密度1.620±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)12.39±0.50(Predicted)
制备方法
方法1
87600-97-3
911461-47-7
在氨气氛围下，将4,6-二氯嘧啶-5-甲酰氯（36g，170mmol）溶解于四氢呋喃（200mL）中，于室温下搅拌反应。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，直至原料完全消失。反应完成后，将反应混合物在减压下浓缩，所得残余物用乙酸乙酯（300mL）和水（100mL）进行分配。水相用乙酸乙酯（100mL×2）进一步萃取。合并所有有机相，用饱和食盐水（100mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，随后减压浓缩，得到黄色固体4,6-二氯嘧啶-5-甲酰胺（27.2g，收率：83.2%）。质谱（ESI，正离子模式）m/z：191.9 [M + H]+；1H NMR（600MHz，CDCl3）δ（ppm）：8.85（s，1H），6.23（br.s，1H），5.96（br.s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: US2015/87658, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0682; 0683; 0684
[2] Patent: CN104513235, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0728; 0729; 0730; 0731; 0999; 01000-01001
[3] Russian Chemical Bulletin, 2005, vol. 54, # 8, p. 1907 - 1914