912470-36-1
中文名称
2-(二甲胺基)嘧啶-4-甲酸甲酯
英文名称
Methyl 2-(diMethylaMino)pyriMidine-4-carboxylate
CAS
912470-36-1
分子式
C8H11N3O2
分子量
181.19
MOL 文件
912470-36-1.mol
912470-36-1 结构式
基本信息
中文别名
2-(二甲胺基)嘧啶-4-甲酸甲酯2-(二甲氨基)嘧啶-4-甲酸甲酯
2-(二甲基氨基)嘧啶-4-甲酸甲酯
英文别名
Methyl 2-(diMethylaMino)pyriMidine-4-carboxylate4-Pyrimidinecarboxylic acid, 2-(dimethylamino)-, methyl ester
物理化学性质
沸点293.3±32.0 °C(Predicted)
密度1.193±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)2.38±0.10(Predicted)
制备方法
方法1
74-88-4
912470-36-1
1. 将2-二甲基氨基-4-三氟甲基嘧啶（320 mg，1.7 mmol）和氢氧化钠（670 mg，17 mmol）悬浮于甲醇（5.0 mL）和水（5.0 mL）的混合溶剂中。2. 在密封管中，使用微波辐射于160℃下搅拌反应混合物2.5小时。3. 反应完成后，用乙酸乙酯（30 mL）稀释反应混合物，依次用水（30 mL）和饱和碳酸氢钠水溶液（30 mL）各萃取一次。4. 用6M盐酸调节水层pH至7，随后在减压下浓缩。5. 将浓缩后的残余物悬浮于N,N-二甲基甲酰胺（5.0 mL）中，加入碳酸氢钠（1.3 g，14 mmol）和碘甲烷（0.87 mL，17 mmol），室温下搅拌23小时。6. 反应混合物用乙酸乙酯（100 mL）稀释，依次用饱和碳酸氢钠水溶液（100 mL）和盐水（100 mL）各洗涤两次，最后用无水硫酸镁干燥。7. 减压蒸发溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法纯化，得到2-(二甲基氨基)嘧啶-4-甲酸甲酯（28 mg，产率9.3%），为无色针状晶体。1H-NMR（500 MHz，CDCl3）δ 3.24（s，6H），3.95（d，J = 0.6 Hz，3H），7.07（d，J = 4.8 Hz，1H），8.49（dd，J = 4.8, 0.6 Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: EP1864977, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16