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918524-07-9

中文名称 (2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯
英文名称 benzyl 2,4-difluoro-3-forMylphenylcarbaMate
CAS 918524-07-9
分子式 C15H11F2NO3
分子量 291.25
MOL 文件 918524-07-9.mol
更新日期 2025/11/19 16:58:08
918524-07-9 结构式 918524-07-9 结构式

基本信息

中文别名
(2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯
英文别名
benzyl 2,4-difluoro-3-forMylphenylcarbaMate
Carbamic acid, N-(2,4-difluoro-3-formylphenyl)-, phenylmethyl ester

物理化学性质

储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C

制备方法

方法1
(2,4-二氟-苯基)-氨基甲酸苄酯

112434-18-1

N,N-二甲基甲酰胺

68-12-2

(2,4-二氟-3-甲酰基-苯基)-氨基甲酸苄酯

918524-07-9

在氮气保护下,向圆底烧瓶中加入二异丙胺(17.68 g,174.7 mmol)和无水四氢呋喃(100 mL)。将溶液冷却至-78℃,缓慢滴加正丁基锂(60 M于己烷中,109.2 mL,174.7 mmol),保持温度在0℃以下。反应混合物在-78℃下搅拌1小时后,滴加(2,4-二氟苯基)-氨基甲酸苄酯(24.20 g,76.0 mmol)溶于无水四氢呋喃(100 mL)的溶液,保持温度在0℃以下,并在-78℃下继续搅拌1小时。随后,缓慢滴加无水N,N-二甲基甲酰胺(13.88 g,190.0 mmol),保持温度在0℃以下,反应混合物在-78℃下搅拌1小时后,缓慢升温至室温并搅拌15分钟。将反应混合物倒入水(150 mL)中,用2M盐酸水溶液酸化至pH 1,然后用乙酸乙酯(3×150 mL)萃取。合并有机层,用硫酸镁干燥,过滤后真空浓缩滤液。残余物用己烷浆化,过滤收集固体,干燥后得到目标产物(2,4-二氟-3-甲酰基苯基)-氨基甲酸苄酯(25.20 g,收率93%)。

参考文献:

[1] Patent: WO2010/104945, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42

[2] Patent: US2008/167338, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45

[3] Patent: US2009/286783, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46

[4] Patent: WO2007/2325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 188

[5] Patent: WO2011/63159, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 188

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