92197-36-9
中文名称
1-Benzyl-4-hydroxyMethylpiperidin-4-ol
英文名称
1-Benzyl-4-hydroxyMethylpiperidin-4-ol
CAS
92197-36-9
分子式
C13H19NO2
分子量
221.3
MOL 文件
92197-36-9.mol
92197-36-9 结构式
基本信息
中文别名
1-苄基-4-(羟甲基)哌啶-4-醇 英文别名
1-Benzyl-4-hydroxyMethylpiperidin-4-ol4-PiperidineMethanol, 4-hydroxy-1-(phenylMethyl)-
物理化学性质
沸点377.9±22.0 °C(Predicted)
密度1.165±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)14.13±0.20(Predicted)
外观Light yellow to yellow Solid
制备方法
方法1
109105-86-4
92197-36-9
A3a) 1-苄基-4-(羟甲基)哌啶-4-醇的合成:将200g AD-Mix-Alpha(Aldrich,货号39,275-8)溶于500mL水和300mL叔丁醇的混合溶剂中,搅拌20小时。将反应混合物冷却至0℃,依次加入13.7g(144mmol)甲磺酰胺和27.0g(144mmol)1-苄基-4-亚甲基哌啶。移除冷却浴后,于室温下继续搅拌22小时。向反应混合物中加入59g Na2SO3,室温搅拌1小时。随后,加入2L EtOAc和500mL饱和NaHCO3溶液,分离有机相并用Na2SO4干燥。去除干燥剂和溶剂后,将残余物溶解于150mL EtOAc中,通过氧化铝(Alox)柱过滤。弃去滤液,用1L MeOH从Alox柱上洗脱产物。蒸发溶剂后,所得产物无需进一步纯化即可用于后续反应。产量:26.0g(产率82%)。ESI-MS:(M + H)+ = 222。HPLC保留时间(方法B):1.4分钟。
参考文献:
[1] Patent: US2005/256099, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 159
[2] Patent: WO2005/103037, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 170-171