923289-36-5
中文名称
1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮
英文名称
Ethanone, 1-(2-amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)-
CAS
923289-36-5
分子式
C9H10ClNO2
分子量
199.63
MOL 文件
923289-36-5.mol
923289-36-5 结构式
基本信息
中文别名
2-氯-3-甲氧基-5-乙酰基苯胺2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯乙酮
5-乙酰基-3-甲氧基-2-氯苯胺
-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮
1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮
英文别名
6-ACETYL-2-CHLORO-3-METHOXY ANILINE1-(2-Amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)
(2-Amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)acetone
2'-Amino-3'-chloro-4'-methoxyacetophenone
1-(2-Amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)ethanone
1-(2-aMino-3-chloro-4-Methoxyphenyl)ethan-1-one
Ethanone, 1-(2-amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)-
1-(2-Amino-3-chloro-4-methoxyphenyl)ethan-1-one, 6-Acetyl-2-chloro-3-methoxyaniline, 4-Acetyl-3-amino-2-chloroanisole
物理化学性质
沸点352.6±42.0 °C(Predicted)
密度1.253±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)-0.06±0.10(Predicted)
制备方法
方法1
75-05-8
923289-36-5
以乙腈为原料合成1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮的一般步骤： 步骤A：在氮气保护下，将三氯化硼（1.0M，138mL，138mmol）的二氯甲烷溶液缓慢加入到2-氯-3-甲氧基苯胺（20.6g，131mmol）的二甲苯（225mL）溶液中。添加过程中需监测温度，确保温度保持在10℃以下。反应混合物在5℃下搅拌0.5小时。随后，在5℃下加入无水乙腈（9.0mL，170mmol）。0.5小时后，将溶液转移至滴液漏斗中，缓慢加入到预先制备的三氯化铝（18.4g，138mmol）的二氯甲烷（80mL）悬浮液中。在5℃下反应45分钟后，将反应混合物在氮气流下加热至70℃。待二氯甲烷蒸发后，反应混合物温度升至65℃，保持此温度反应12小时。反应完成后，将混合物冷却至0℃，倒入冰（200g）中，缓慢加热至回流7小时。室温静置2天后，加入6N氢氧化钠溶液（25mL）和二氯甲烷（100mL）。过滤混合物，滤渣用二氯甲烷洗涤。分离有机层，依次用水、1N氢氧化钠溶液和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥后蒸发溶剂。残余物在0℃下用二异丙醚研磨，过滤并用二异丙醚洗涤，得到19.0g（产率73%）目标产物1-(2-氨基-3-氯-4-甲氧基苯基)乙酮（50），为白色固体，质谱显示m/z = 200（M + H）+。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/14926, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 78