935667-50-8
中文名称
5-FLUOROPYRIMIDINE-2-CARBALDEHYDE
英文名称
5-fluoropyriMidine-2-carbaldehyde
CAS
935667-50-8
分子式
C5H3FN2O
分子量
126.09
MOL 文件
935667-50-8.mol
935667-50-8 结构式
基本信息
中文别名
5-氟嘧啶-2-甲醛 英文别名
5-fluoropyriMidine-2-carbaldehyde5-FluoropyriMidine-2-carboxaldehyde
2-Pyrimidinecarboxaldehyde, 5-fluoro-
物理化学性质
沸点272.3±32.0 °C(Predicted)
密度1.374±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)-2.22±0.22(Predicted)
外观Orange to red Solid
制备方法
方法1
38275-55-7
935667-50-8
以2-氰基-5-氟嘧啶为原料合成5-氟嘧啶-2-甲醛的一般步骤：在-78℃下，向5-氟嘧啶-2-甲腈（1.0g，8.1mmol）的无水THF溶液中缓慢加入DIBAL-H（8.1mL）溶液，历时20分钟。反应混合物在该温度下继续搅拌2小时，随后加入MeOH淬灭反应。将反应体系缓慢升温至室温，然后加入浓HCl溶液。所得混合物在室温下搅拌2小时后，用水层和EtOAc（3次）进行萃取。合并的有机相用盐水洗涤，并用MgSO4干燥。减压浓缩去除溶剂，得到5-氟嘧啶-2-甲醛（780mg，收率76%）。质谱分析结果：[M+H]+ 127。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/49041, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 71
[2] Patent: WO2008/117050, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 64
[3] Patent: WO2008/135786, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[4] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0645; 0646; 0647