938443-20-0
938443-20-0 结构式
基本信息
2,4,7-Trichloropyrido[2,3...
2,4,7-Trichloropyrido[2,3-d]pyrimidine
Pyrido[2,3-d]pyriMidine, 2,4,7-trichloro-
2,4,7-Trichloropyrido[2,3-d]pyrimidine ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
安全数据
制备方法
![7-氯-1H-吡啶并[2,3-D]嘧啶-2,4-二酮](/CAS/GIF/938443-19-7.gif)
938443-19-7
938443-20-0
以7-氯吡啶并[2,3-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮（Inter.4）为起始原料合成2,4,7-三氯吡啶并[2,3-d]嘧啶（Inter.5）的一般步骤：在惰性气氛下，向搅拌的0.5M Inter.4（1当量）的无水甲苯悬浮液中缓慢加入二异丙基乙胺（3当量）。将反应混合物加热至70℃并维持30分钟，随后冷却至室温。接着，加入三氯氧磷（POCl3，3当量），并将反应混合物加热至100℃反应2.5小时。反应完成后，冷却混合物并真空浓缩，得到粗产物浆液。将粗产物悬浮于乙酸乙酯（EtOAc）中，通过硅藻土薄垫过滤。滤液经真空浓缩后，得到棕色油状物。将该油状物溶解于二氯甲烷（CH2Cl2）中，并在硅胶上搅拌30分钟。之后，通过过滤去除硅胶，浓缩滤液。粗产物通过快速色谱法（硅胶，SiO2）纯化，得到分析纯的2,4,7-三氯吡啶并[2,3-d]嘧啶（收率48%，纯度96%）。质谱（LC-MS，ESP）分析结果：m/z 234 [M + H]+，保留时间（R/T）= 4.21分钟。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/60404, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 57; 59
[2] Patent: WO2008/23161, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 101
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 5, p. 1212 - 1216
[4] Patent: WO2008/23161, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 102-103
[5] Patent: CN102887895, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0310; 0313; 0314