944799-22-8
中文名称
3,6-二氟吡啶-2-胺
英文名称
3,6-difluoropyridin-2-aMine
CAS
944799-22-8
分子式
C5H4F2N2
分子量
130.1
MOL 文件
944799-22-8.mol
更新日期
2024/06/11 14:18:59
944799-22-8 结构式
物理化学性质
沸点190.0±35.0 °C(Predicted)
密度1.393±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系数(pKa)0.57±0.10(Predicted)
外观Off-white to gray Solid
InChIInChI=1S/C5H4F2N2/c6-3-1-2-4(7)9-5(3)8/h1-2H,(H2,8,9)
InChIKeyHMRIDZSIODFQSH-UHFFFAOYSA-N
SMILESC1(N)=NC(F)=CC=C1F
制备方法
方法1
3512-18-3
944799-22-8
在氩气保护下，将2,3,6-三氟吡啶（5g，37.59mmol）溶于1,4-二恶烷（20mL）中，搅拌至完全溶解。随后，向溶液中缓慢加入氨水（20mL）。将反应混合物在100℃下持续搅拌16小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，确认2,3,6-三氟吡啶完全消耗后，用冷水（500mL）淬灭反应。用二氯甲烷（2×500mL）萃取反应混合物，合并有机相。有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后，减压浓缩，得到3,6-二氟吡啶-2-胺（3g，收率62%）为灰白色固体，无需进一步纯化即可用于后续反应。TLC条件：10%乙酸乙酯/己烷（Rf：0.5）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/87549, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 117
[2] Patent: WO2015/109109, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0742
[3] Patent: US2017/44182, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 1026