94838-58-1
94838-58-1 结构式
基本信息
叔丁基(4-硝基苄基)氨基甲酸酯
TERT-BUTYL (4-NITROBENZYL)CARBAMATE
tert-butyl N-[(4-nitrophenyl)methyl]carbamate
物理化学性质
制备方法
24424-99-5
18600-42-5
94838-58-1
步骤1：4-硝基苄基氨基甲酸叔丁酯（C4）的制备 将4-硝基苄胺盐酸盐（10g，53.0mmol）悬浮于THF（150mL）和水（13mL）的混合溶剂中，冷却至0℃。在搅拌下，依次加入二碳酸二叔丁酯（11.6g，53.0mmol）和N,N-二异丙基乙胺（27.7mL，159mmol）。将反应混合物在0℃下搅拌30分钟后，缓慢升温至25℃，继续搅拌约20小时。反应完成后，减压浓缩除去大部分THF。将残余物溶解于EtOAc中，依次用1N HCl、饱和NaHCO3溶液和饱和NaCl溶液洗涤。有机相经无水MgSO4干燥，过滤后减压浓缩，得到灰白色固体产物C4（14.0g，收率99%）。 1H NMR（400MHz，d6-DMSO）δ：8.16（d，2H），7.55（t，1H），7.46（d，2H），4.21（d，2H），1.36（s，9H）。
参考文献：
[1] Patent: US2009/54395, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 48
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