952182-02-4
952182-02-4 结构式
基本信息
1H-吡唑[3,4-B]吡啶-5-羧酸
1H-吡唑[3,4-B]吡啶-5-甲酸
1H-吡唑[3,4-B]嘧啶-5-羧酸
1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-5-羧酸
1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-5-甲酸
1H-PYRAZOLO[3,4-B]PYRIDINE-5-CARBOXYLIC ACID
物理化学性质
制备方法
![1H-Pyrazolo[3,4-b]pyridine-5-carboxylic acid, 1-[(4-methoxyphenyl)methyl]-, ethyl ester](/CAS/20210111/GIF/1086423-59-7.gif)
1086423-59-7
952182-02-4
步骤5. 将1-(4-甲氧基苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-5-羧酸乙酯（4.4 g，14 mmol）溶解于三氟乙酸（TFA，158 mL）中，加热至80℃。在80℃下持续搅拌反应混合物4小时。反应完成后，将混合物减压浓缩至干。将残余物小心倒入冰水中，随后滴加2M氢氧化钠（NaOH）水溶液调节pH至约14。通过过滤移除析出的固体，水相用乙酸乙酯洗涤。合并水相后，缓慢加入浓盐酸（HCl）调节pH至中性（约7）。通过真空过滤收集析出的沉淀，并经真空干燥，得到目标产物1H-吡唑并[3,4-B]吡啶-5-甲酸，为白色固体（1 g，收率80%）。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 14.38-13.62（br，1H），9.07（d，J = 1.6 Hz，1H），8.81（d，J = 1.6 Hz，1H），8.32（s，1H）。质谱（ESI+）：m/z 164 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/127266, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 131; 133
[2] Patent: WO2013/127267, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 83; 84
[3] Patent: WO2013/127268, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 61; 62; 63
[4] Patent: WO2013/130935, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0182
[5] Patent: WO2013/130943, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0190