960298-00-4
中文名称
2-(苄氧基)-4-溴吡啶
英文名称
2-(Benzyloxy)-4-bromopyridine
CAS
960298-00-4
分子式
C12H10BrNO
分子量
264.12
MOL 文件
960298-00-4.mol
960298-00-4 结构式
基本信息
中文别名
2-(苄氧基)-4-溴吡啶2-(苄氧基)-4-溴吡啶 250MG
英文别名
4-Bromo-2-benzyloxypyridine2-(Benzyloxy)-4-bromopyridine
Pyridine, 4-bromo-2-(phenylmethoxy)-
制备方法
方法1
128071-98-7
100-51-6
960298-00-4
以4-溴-2-氟吡啶（5.28 g，30 mmol）和苯甲醇（3.24 g，30.00 mmol）为原料，在氩气保护下溶解于无水四氢呋喃（THF，50 mL）中。将反应体系置于冰水浴中冷却至0℃。在剧烈搅拌下，分20分钟缓慢加入叔丁氧基钾（3.37 g，30.00 mmol），每次约100 mg。加毕，继续在0℃下搅拌反应60分钟。随后移除冰水浴，使反应混合物升温至室温并继续搅拌30分钟。反应完成后，向混合物中加入水（5 mL），并在减压条件下蒸除大部分THF。将残余物用戊烷（75 mL）和水（50 mL）进行分配萃取。分离有机相，用水（2×25 mL）洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥。减压浓缩除去溶剂，得到标题化合物2-(苄氧基)-4-溴吡啶7.86 g，收率99%。产物经1H NMR（500 MHz，DMSO-d6）表征：δ 8.10（d，1H），7.44（d，2H），7.38（t，2H），7.33（t，1H），7.25（d，1H），7.20（s，1H），5.36（s，2H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/2409, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[2] Patent: WO2010/66028, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29
[3] Patent: WO2009/135299, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 108