97266-84-7
97266-84-7 结构式
基本信息
5-benzyl-1-oxa-5-azaspiro[2.4]heptane
1-Oxa-5-azaspiro[2.4]heptane, 5-(phenylmethyl)-
物理化学性质
制备方法
775-16-6
1774-47-6
97266-84-7
向冰浴冷却的氢化钠（60%，0.59 g，14.83 mmol）和三甲基碘化亚砜（2.76 g，12.55 mmol）的二甲基亚砜（DMSO，10 mL）混合物中，保持反应混合物在10℃。在10℃下搅拌10分钟后，将混合物升至室温并继续搅拌1小时。通过注射器在10分钟内缓慢加入1-苄基-3-吡咯烷酮（2 g，11.41 mmol）的DMSO（10 mL）溶液。将所得反应混合物在室温下搅拌1.5小时，用乙醚（Et2O）稀释，并通过加入饱和氯化铵（NH4Cl）水溶液淬灭反应。分离有机相和水相，水相用乙醚反萃取。合并有机相，经干燥、过滤后减压浓缩，得到5-苄基-1-氧杂-5-氮杂螺[2.4]庚烷（产物，2.10 g，收率97%），直接用于下一步反应。质谱（电喷雾离子化，m/z）：190.1 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/42452, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 186
[2] Patent: WO2016/42453, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 91
[3] Patent: WO2018/178041, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 120
[4] Patent: WO2016/42451, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 97
[5] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 18, p. 3696 - 3707