99548-53-5
99548-53-5 结构式
物理化学性质
制备方法
619-64-7
99548-53-5
以4-乙基苯甲酸为原料合成3-溴-4-乙基苯甲酸的一般步骤如下：将溴（7 mL，0.14 mol）缓慢加入到含有4-乙基苯甲酸（15.0 g，0.10 mol）的乙酸（300 mL）、硝酸（65 mL）和水（50 mL）混合溶液中。在剧烈搅拌下，向反应体系中滴加硝酸银（17.0 g，0.10 mmol）的水（50 mL）溶液。反应混合物在室温下持续搅拌过夜，期间有黄色固体析出。通过过滤收集沉淀物，用水充分洗涤后，用氯仿（CHCl3）进行多次萃取。合并有机相，用水洗涤后，减压蒸馏除去溶剂，得到白色固体3-溴-4-乙基苯甲酸（11.8 g，收率52%）。产物的结构通过1H NMR（300 MHz，CDCl3）确认：δ 1.26 ppm（t，3H，J = 7.8 Hz）；2.83 ppm（q，2H，J = 7.8 Hz）；7.34 ppm（d，1H，J = 8.1 Hz）；7.97 ppm（dd，1H，J = 8.1，1.8 Hz）；8.27 ppm（d，1H，J = 1.8 Hz）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 3, p. 750 - 756
[2] Tetrahedron, 2008, vol. 64, # 52, p. 11852 - 11859
[3] Patent: WO2007/42321, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 49
[4] Patent: WO2016/25382, 2016, A2. Location in patent: Paragraph 00165; 00166; 00167
[5] Patent: WO2004/35556, 2004, A1. Location in patent: Page 25