99974-66-0
99974-66-0 结构式
基本信息
3-羟基环丁烷-1,1-二羧酸二乙酯
3-羟基环丁烷-1,1-二甲酸二乙酯
3-羟基-1,1-环丁烷二羧酸-1,1-二乙酯
1,1-Cyclobutanedicarboxylic acid, 3-hydroxy-, 1,1-diethyl ester
物理化学性质
制备方法
54166-15-3
99974-66-0
以3-(苄氧基)环丁烷-1,1-二甲酸二乙酯为原料合成3-羟基-1,1-环丁烷二羧酸-1,1-二乙酯的一般步骤如下:将3-(苄氧基)环丁烷-1,1-二甲酸二乙酯(2g)溶解于乙醇(EtOH,100ml)中,加入10%钯/碳(Pd/C,400mg,20%当量)。将反应悬浮液在室温下进行氢化反应过夜。反应完成后,通过减压蒸发去除溶剂,得到产物3-羟基-1,1-环丁烷二羧酸-1,1-二乙酯(1.3g,收率91.5%)。产物的结构通过1H NMR(400MHz,CDCl3)确认,化学位移如下:δ 2.44-2.49(m,2H),2.85-2.90(m,2H),4.35-4.37(m,1H),4.21(q,J=7.2Hz,4H),1.26(t,J=10.8Hz,6H)。
参考文献:
[1] Research on Chemical Intermediates, 2015, vol. 41, # 11, p. 8725 - 8733
[2] Synthesis (Germany), 2012, vol. 44, # 13, p. 2091 - 2101
[3] Patent: WO2009/8913, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 60
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 7, p. 2151 - 2155
[5] Patent: WO2010/70615, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28; 29