2-硝基-5-氯苯胺 MSDS5-Chloro-2-nitrobenzenamine
1、2，4-二氯硝基苯的合成 向250mL的烧瓶中加入0.714mol浓硫酸，再缓慢滴加0.701mol95%硝酸，冷却后待用。向250mL三口烧瓶中加入0.68mol间二氯苯，冰浴下降温至20℃以下，缓慢滴加上述混酸，注意控制反应温度在35～45℃之间，滴加完毕后继续在45℃反应1h。静置分去酸层，所得产品经水洗、碱洗得2，4-二氯硝基苯粗品。将该粗品加入到200mL95%乙醇中加热溶解，然后搅拌下降温到10℃，有大量的针状结晶生成，过滤后干燥得105g产品，母液浓缩后继续结晶得14g产品，总收率91.1%，色谱法所测纯度99.2%。 2、2-硝基-5-氯苯胺的合成 向3L的高压釜中加入2.46mol2，4-二氯硝基苯，7.72mol甲苯，密封高压釜，氮气置换空气，然后通入14.1mol液氨，升温至160℃后继续反应8h，然后降温至40℃，排掉多余的氨气，开釜，所得固液混合物加入到800mL水中，继续降温到10℃，过滤，所得滤饼加入到水中，继续打浆过滤，所得固体用甲醇结晶后得到388g纯品，收率91.2%，液相外标纯度99.5%，熔点126～129℃。