合成N-Boc-环丙基肼:
向500mL三口烧瓶里依次加入环丙胺(59.3g,1.04mol,10eq.)、二氯甲烷(180mL)和N-甲基吗啉(NMM,11.5g,0.114mol,1.1eq.),冰盐浴降温至-5~0℃,分批加入固体N-Boc-O-对甲苯磺酰基羟胺(BocHNOTs,29.8g,0.104mol,1.0eq.),加完后维持在0℃继续反应2h,在室温(20℃以下)过夜,TLC跟踪监测反应终点。停止反应,浓缩干,向粗品中加入二氯甲烷和水,分层后,收集有机相,水层再用二氯甲烷萃取两次,合并有机相,干燥,过滤,浓缩得粗品(21g,理论值16.4g),粗品用石油醚打浆得淡黄色固体(11g,67%收率),熔点105.4~106.2℃。
制备环丙基肼盐酸盐: