一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法,包括以下步骤:
(1)酸浸溶解:将钯片或钯粉用王水按用量比1g:4mL在70℃下浸泡90min;
(2)盐酸赶硝:将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2,在沸腾条件下,边滴加浓度为30%浓盐酸边加热至无红棕色气体产生,停止加热,冷却至75℃;
(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25%氨水,滴加至溶液体系PH=8后停止加入所述氨水;所述氨水滴加过程保持匀速搅拌,搅拌速度为100r/min,反应结束后静置冷却至20℃,过滤出不溶杂质,用纯水清洗滤渣至滤液PH=6,滤渣可进行回收处理;
(4)酸化:向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为30%浓盐酸,滴加至溶液体系PH=1后停止加入所述浓盐酸,冷却后过滤,冷却后温度为20℃,得到钯黄(二氯二氨钯),用温度为20℃的1%盐酸溶液清洗所述钯黄1次,再DI水清洗所述钯黄2次,过滤后的滤液进行废水处理;
(5)氨水溶解:将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中,滴加25%氨水将钯黄全部溶解,冷却至25℃;
(6)脱水结晶:向步骤(5)的溶液中按Pd:脱水剂=1:3的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶,脱水结晶过程的操作温度为20℃,结晶过程保持匀速搅拌110r/min,反应结束后过滤出固体结晶,用脱水剂清洗所述固体结晶2次,使用真空抽滤将所述固体结晶抽干,过滤后的滤液进行废水处理;
(7)干燥:将步骤(6)所得的所述固体结晶在40℃真空干燥条件下,真空负压值为0.08Mpa,干燥至恒重后取出,即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。产率93%。