2-氯吡啶-N-氧化物

2-氯吡啶-N-氧化物性质、用途与生产工艺

用途

制备

在装有电动搅拌器、温度计、球形冷凝器和恒压滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入25mL2-氯吡啶、28mL蒸馏水、1.1mL98%的浓硫酸和2.2g钨酸，开动搅拌器，再量取30mL双氧水放入恒压滴液漏斗中。调节水浴温度，当反应液温度达到70℃时，开始滴加双氧水，控制温度在70～80℃，约12h滴加完毕，然后在75～80℃继续搅拌并保温24h，每隔3h取一次样，共取8个样品。反应结束溶液变为浅黄色透明溶液，降至室温，用气相色谱分析样品，并计算反应的转化率。向小烧杯中加入2.5gCaO，然后加蒸馏水，配成Ca(OH)2乳浊液，用此乳浊液调反应液pH值至6～7，室温下搅拌1h，有沉淀生成，此沉淀为CaWO4，过滤并洗涤沉淀，晾干备用。向滤液中加入与2-氯吡啶等物质的量的稀盐酸，使产物成盐，用水泵减压蒸馏将水蒸干，得到氮氧化2-氯吡啶的盐酸盐，为浅黄色固体，其熔点为141～143℃，与理论值一致，以此计算产率。

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