以碘酸钾、苯、六氯磷酸钾为起始物料在酸性条件下制备得到二苯基碘六氟磷酸盐。反应式如下图：
图1 二苯基碘六氟磷酸盐合成反应式
方法一、
在250ｍＬ三颈瓶中加入碘酸钾21.4ｇ(0.10mol)、苯18.5ｍＬ(0.20mol)、乙酸100ｍＬ，乙酸酐35ｍＬ。在2～5℃以下缓慢滴加浓硫酸18ｍＬ。滴毕室温下搅拌反应24小时。使反应体系温度降至10℃后，缓慢加入六氯磷酸钾18.4ｇ(0.10mol)。生成的沉淀经抽滤、洗涤、重结晶，可得到白色晶体二苯基碘六氟磷酸盐41.2ｇ,产率为41.6%。
方法二、
在反应瓶中加入苯30.6 g(0.227 mo1)，乙酸100 m L，浓硫酸 17 m L，控制反应温度低于 20℃时，加入碘酸钾 22 g(0.103 m o1) 。于 25 ℃连续搅拌反应24 小时。经抽滤，在滤液中加入六氯磷酸钾18.952g(0.103 mo1)的水溶液 100 mL，立即有絮状沉淀生成，经抽滤、洗涤至几乎无色，重结晶得二苯基碘六氟磷酸盐 26.53 g(47.7％)。