在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入2-甲基-5-乙基吡啶150g，叔丁醇420g，催化剂N-羟基丁二酰亚胺13g。搅拌使2-甲基-5-乙基吡啶在叔丁醇中溶解。升温至40℃，开始滴加叔丁基过氧化氢，反应体系将会自动逐渐升温，控制滴加速度，维持氧化反应温度在52℃，直至将111g叔丁基过氧化氢全部滴加完毕。继续在52℃下保温反应1hr。取样分析2-甲基-5-乙基吡啶含量小于0.5%时反应结束。蒸馏回收叔丁醇。
向回收叔丁醇后的体系中，加入水150g，搅拌30min，将体系中的催化剂等水溶性物质溶解入水中。静置30min，分层，收集油相。将油相进行蒸馏，蒸出残余水份后，减压蒸馏，收集减压蒸馏馏份,得产品158g，含量98%（HPLC），收率92.6%。