在室温下将三氮烯衍生物(85.0 μmol)加入到全氟己烷 (1 mL/100 mg)中,在搅拌的情况下慢慢地向混合物中加入四氟硼酸乙醚复合物(0.744 mmol),用耐压钳口盖住小瓶,在反应混合物80 °C搅拌12 小时。冷却至室温后,慢慢地向混合物中加入丙酮,蒸发溶剂(最高 40 °C 和 200 mbar),再次摇动混合物,分离出丙酮层。再次用丙酮萃取氟化溶剂,在真空中浓缩合并的丙酮层,通过柱层析(环己烷:乙酸乙酯为十比一到一比一)纯化产物即可得到目标产物2-氟-4-甲基苯甲酸。
图 2-氟-4-甲基苯甲酸的合成路线