正二十二烷是在进行油品分析过程中所需要的重要化工试剂之一。同时,也是组成环保液体燃烧组合物的关键组分之一,正二十二烷可调整环保液体燃烧组合物配方,并保证其具有优良的品质,因此得到了广泛应用。
(1).将溴代正己烷1650.5g(10mol)与溴代正十六烷3053.5g(10mol)混合均匀,形成溴代烷混合液,备用;
(2).称取金属钠483g(21mol)并将其切成小细条面积大约为1×3cm2,备用;
(3).在反应釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金属钠,搅拌升温至80℃,撤去热源,依靠反应加热,并维持在120℃,再不断地滴加剩余溴代烷混合液,并加入剩余的金属钠,保持微回流状,加料完毕,控制温度在160℃,恒温2小时;
(4).依次加入400克95%乙醇以及1000ml水,分出有机物,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥后,蒸馏收集260~280℃的馏分,该馏分加600g浓硫酸钾洗涤至酸层浅黄色,水洗有机相至中性,干燥,通过分馏柱收集得到500g 96%的正十二烷,600g 98%的正二十二烷,所得正构烷烃含量达96%~98%。
其中,溴代正己烷与溴代正十六烷的摩尔比为1∶1,反应釜是有搅拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所组成的三口瓶,强氧化剂为浓硫酸或者酸性高锰酸钾。