1)2-甲氧基-4-甲基-3-硝基吡啶的制备
将2-氯-4-甲基-3-硝基吡啶(250g,1.45mol)的甲醇(1.0L)溶液滴加到(2h)搅拌并冷却(0℃)的甲醇钠(250g,4.63mol)的甲醇(850mL)溶液中。加入后,将混合物加热回流23h,此时TLC表明反应已经完成。将混合物减压浓缩至大约900mL的体积,并通过加入水(1.5L)淬灭。通过过滤收集所得固体,用水洗涤并减压干燥,得到标题化合物(250g,100%收率),为棕色固体。
2)5-溴-2-甲氧基-4-甲基-3-硝基吡啶的制备