4-溴-9H-芴-9-酮

4-溴-9H-芴-9-酮性质、用途与生产工艺

生产方法 

54245-41-9

4269-17-4

向500 mL三口烧瓶中依次加入50 mL苄腈、70.7 g (0.3 mol)邻二溴苯和68.4 g (0.45 mol)氟化铯。在氩气保护下，加入0.86 g (1.5 mmol)双(二亚苄基丙酮)钯、2.86 g (15 mmol)噻吩-2-羧酸酯和7.0 g (15 mmol)1,1'-双(二叔丁基膦)二茂铁作为催化剂。将反应混合物在150°C下搅拌24小时。反应完成后，冷却至室温，过滤反应混合物，蒸馏滤液以除去苄腈，得到粗产物2-溴-2'-甲腈联苯。将粗产物转移至另一个500 mL三口烧瓶中，加入80 mL冰醋酸和80 mL浓硫酸。加热回流12小时后，冷却至室温，过滤得到深黄色固体。用100 mL水和100 mL甲醇洗涤固体，最后从200 mL异丙苯中重结晶，得到61.9 g (收率80%)4-溴-9H-芴-9-酮，为黄色固体。

参考文献：

[1] Patent: CN105237379, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0006; 0016

[2] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 11, p. 2742 - 2745

[3] Australian Journal of Chemistry, 1974, vol. 27, p. 2209 - 2228

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