图1 N-(叔丁氧羰基)-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸的合成反应式
实验操作:
2,4-二硝基苯基-L-组氨酸溶解于100mL的氢氧化钠水溶液,顺序加入200mL四氢呋喃和250g二碳酸二叔丁酯,控制pH值为8-9,反应12h后,用乙酸乙酯萃取2次,每次500mL;再用HCI酸化水相至pH值为1-2,乙酸乙酯萃取产品3次,每次500mL;合并酯层,用饱和盐水洗涤2次,每次200m1。用无水硫酸钠干燥12h,过滤,浓缩结晶,40-50℃烘干,得N-(叔丁氧羰基)-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸。