4,4'-二(9-咔唑)联苯为烃类衍生物,可用作医药中间体。
惰气气氛下,往一个干燥的50mLSchlenk瓶,加入搅拌子,加入咔唑(0.368g,2.2mmol)和二甲苯(3mL),冷却到5℃,通过注射器滴加甲基氯化镁(3.0MinTHF,2.3mmol,0.77mL)(约1.5min),加毕搅拌反应15min,转移到手套箱中备用。在手套箱中,往一个耐压管加入4,4’-二氯联苯(0.223g,1.0mmol)、络合物[2,6-双(2,4,6-三异丙基苯基)苯基-二环己基膦](烯丙基-)氯化钯(II)(0.86mg,0.001mmol)、2,6-双(2,4,6-三异丙基苯基)苯基-二环己基膦(0.68mg,0.001mmol)和0.13mL十二烷(作为GC分析的内标)溶于1mL二甲苯中。在室温下将Schlenk瓶反应液转移到耐压管中,密封,油浴145℃下反应3h。用硅胶和硅藻土过滤反应液,滤液减压浓缩,残余物硅胶柱层析分离提纯(石油醚:乙酸乙酯=10:1),得白色固体4,4’-二(9-咔唑)联苯0.47g,产率98%。