向反式3-(2-氟-3-氯苯基)-2-丙烯酸甲酯((64mg,0.13mmol)在四氢呋喃(3ml)中的溶液中加入氢氧化锂(16mg,0.65mmol)的溶液,搅拌过夜后,用2M HCl酸化反应,过滤沉淀物并在真空下干燥,向残留物中加入乙醚和水,分离出有机层,将混合物在无水硫酸钠上干燥,过滤除去硫酸钠固体,蒸发溶剂,用(EtOAc/hexane=3:7)对残留物进行柱层析分离纯化,得到3-氯-2-氟苯甲醛。
图 3-氯-2-氟苯甲醛的合成路线