四羰基二氯化二铑是分子式为[Rh(CO)2]Cl2的金属催化剂，可由氯化铑和一氧化碳气体反应制备得到。有文献报道其可用于制备乙酰丙酮三苯基磷羰基合铑。铑化合物作为贵金属均相催化剂，已广泛用于氢甲酰化、加氢、羰基合成等重要的化工过程中。国内外大型石油化工企业的羰基合成醇(主要是丁/辛醇)装置大都采用低压丙烯氢甲酰化工艺，该工艺的核心是铑催化剂，而作为易于运输和储存的商业化产品，通常以铑派克——乙酰丙酮三苯基膦羰基合铑作为羰基合成醇化工过程的催化剂。
将适量的三水合氯化铑结晶用研钵磨成30-100目的细粉，将之均匀地铺在一玻璃反应管中的砂芯上，所述玻璃反应管的长径比一般需要≥15，例如长度30cm、直径2cm；给所述玻璃反应管中接通一氧化碳气源，先在室温下通气5-10分钟以驱赶玻璃反应管中残余的空气，然后将玻璃反应管的下端部浸入受热的油浴中，并使玻璃反应管外部油浴液面高于所述砂芯上的反应层；持续通入一氧化碳气体，所述三水合氯化铑结晶粉料逐渐升华，并逐渐有橙红色针状结晶冷凝在所述玻璃反应管的内管壁上(可根据需要间隔一段时间(10-20分钟)将玻璃反应管上端口中的磨口塞打开，用吸水棉将玻璃反应管内管壁上的水珠吸干)；待反应结束后，所述砂芯上应几乎无反应物残留，此时可关闭一氧化碳气源并将玻璃反应管从油浴中取出，打开磨口塞，用刮勺将玻璃反应管内管壁上的橙红色针状结晶刮下收集，即可得到四羰基二氯合二铑，其熔点为124℃。