1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷

1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷性质、用途与生产工艺

生产方法 

6315-52-2

52601-80-6

52667-89-7

以1,2-双甲苯氧基乙烷和N,N′,N′′-三(对甲苯磺酰)二乙撑三胺二钠盐为原料合成1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷的一般步骤：在3小时内，将双（对甲苯磺酰基）乙二醇（59.5g，0.16mol）的DMF（300ml）溶液缓慢滴加到含有三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺二钠盐（98g，0.16mol）的DMF（950ml）溶液中。反应混合物在100℃下加热搅拌。反应完成后，停止加热，加入蒸馏水（575ml）以诱导产物沉淀。立即形成的白色沉淀通过过滤收集，并在真空下干燥，得到目标大环化合物1,4,7-三对甲苯磺酰基-1,4,7-三氮杂环壬烷（71.8g，产率76%）。产物表征数据如下：1H NMR（200MHz，CDCl3）δ7.67（d，6H），7.29（d，6H），3.39（s，12H），2.41（s，9H）。

参考文献：

[1] Patent: US2007/218010, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 19

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