在250ml的圆口烧瓶中加入23.38g的NaCl(0.4m1),在常压漏斗中加入21.6ml的浓硫酸(0.4m198%)室温下,通过滴加浓硫酸与NaCI反映生成HCI气体。在另一个250ml的圆口烧瓶加入L-组氨酸3.15g(0.02mol,155.16g/ mol)和60ml的甲醇(无水甲醇,用无水硫酸钠除水,无水硫酸铜检验是否除水完全)。先通25分钟的HCI气体,使甲醇中的HCI气体达到饱和。
然后加热至65℃,悬浮物开始慢慢溶解,溶解完全后10min后有沉淀产生。此后,保持平均每分钟甲醇中鼓5到6个泡,每一小时正常鼓泡15min。使甲醇中的HC1气体始终处于一个相对饱和的状态(当发现无论是否有HC1气体产生,烧瓶内通气的玻璃管都没有倒吸的现象)。同时每1小时点板一次。
展开剂的配制:按正丁醇与浓氨水2比1的比例配置,试验中为止丁醇20滴,浓氨水10滴,氯水略微多一点。指示剂的配置:实验所需的显示剂为0.1%茚三酮无水丙酮溶液,称取0.05g的茚酮固体,溶于50ml经过用无水硫酸钠除水过的丙酬中,存放于滴瓶中。
展开剂与指示剂按照10比1的比例混合作为本次试验的展开剂,试验是向点缸中滴3滴茚酮无水丙酮溶液。反应3小时后,提取适反应液点板。反应8小时后,提取适肖反应液点板。在反应4小时后,反应液中的原料(L-组氨酸)与甲醇的酯化已经达到平衡。
后处理:试验在8小时后向烧瓶中加入18.5ml乙酸乙酯,搅拌半小时之后再加入少量的乙酸乙酯,继续搅拌半小时后过滤。然后用异丙醚洗涤滤饼,在空气中自然干燥。测的熔点为206℃,计算产率为70%。