苯并呋咱-5-羧酸

苯并呋咱-5-羧酸性质、用途与生产工艺

生产方法 

6086-24-4

19155-88-5

以苯并氧化呋咱-5-羧酸为原料合成2,1,3-苯并恶二唑-5-羧酸的一般步骤：在装有机械搅拌器、温度计、加料漏斗、回流冷凝器和氮气入口的2L反应器中，将2,1,3-苯并恶二唑-5-羧酸N-氧化物（80g）溶解于无水乙醇（800ml）中。在62℃至70℃的温度范围内，于10分钟内向该溶液中缓慢加入亚磷酸三乙酯（114.05g）。将反应混合物加热至回流温度（76-78℃）并维持2小时。通过薄层色谱（TLC，展开剂比例为CHCl3:丙酮:乙酸=100:2:1）监测反应进程，确认反应完全。随后，在减压条件（30mbar，40℃）下蒸除溶剂，得到黑色油状产物（180g）。向该油状物中加入水（400ml），随后用乙酸乙酯（首次400ml，二次160ml）进行萃取。合并有机相，并用850ml的氢氧化钠水溶液（9.5μl）进行洗涤。

参考文献：

[1] Patent: EP2187888, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0087; 0089

[2] MedChemComm, 2015, vol. 6, # 9, p. 1673 - 1678

[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1968, vol. 11, # 2, p. 305 - 311

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