5-乙酰水杨酰胺是重要的医药中间体,可进一步合成5-溴乙酰水杨酰胺,后者主要用于合成心血管药物拉贝若尔,也可用于合成治疗其它过敏性病症如哮喘、过敏性鼻炎、结核膜、荨麻疹、湿疹等的药物。
一种合成5-乙酰水杨酰胺的工艺,其特征在于,以杨酸甲酯,甲醇,乙酰氯,自制改性纳米级固体酸催化剂等原料通过重结晶,磁力搅拌,酸处理等操作手段制备出5-乙酰水杨酰胺。包括以下步骤:
步骤1、在高压釜中加入水杨酸甲酯和甲醇,通入氨气,并搅拌;
步骤2、采用减压蒸馏,将甲醇蒸出,残留物用乙醇与去离子水的混合溶液1:1重结晶,得到中间体水杨酰胺;
步骤3、将无水AlCl3和NaCl,以及自制改性纳米级固体酸催化剂加入到容器中,搅拌并升温到180℃,然后加入上述得到的中间体水杨酰胺,继续磁力搅拌;
步骤4、然后以每分钟60滴速度滴加乙酰氯,磁力搅拌,油浴180℃4h;
步骤5、向反应体系中加入5%(V)的盐酸溶液,60℃下磁力搅拌2h,过滤,同时回收自制改性纳米级固体酸催化剂,过滤物用去离子水水洗涤5-8次至中性,恒温干燥箱110℃干燥2h,粗产品用乙醇重结晶得到白色固体5-乙酰水杨酰胺。 制备乙酰水杨酰胺。