3-氟-4-甲基苯酚

3-氟-4-甲基苯酚性质、用途与生产工艺

应用

3-氟-4-甲基苯酚可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

制备

将5-甲氧基-2-甲基苯胺(5.0g，36mmol)、盐酸(7.6mL的 12M溶液，91mmol)和水(11mL)的混合物在60℃加热15分直至完 全溶解。将反应混合物冷却至0℃，逐滴加入NaNO2(2.5g，36mmol) 水溶液(内温≤7℃)。将反应混合物在0℃搅拌30分，小心地加入 HBF4的0℃溶液(5.3mL的48％溶液，40mmol)。在0℃搅拌反应混 合物20分，滤出形成的棕色固体，用冰水(3×10mL)和水(2×10mL) 洗。将固体在高真空下干燥20小时，然后加热(空气加热枪)，直至 停止放出BF3(白色烟雾)。将得到的棕色油状物分配在乙酸乙酯和水 之中。将有机相干燥(Na2SO4)，减压浓缩，用Kugelrohr球管蒸馏器 蒸馏，得到3-氟-4-甲基苯甲醚(1.6g，31％)，为无色油状物。

向3-氟-4-甲基苯甲醚(1.62g，11.6mmol)在CH2Cl2(10mL) 中的-70℃溶液逐滴加入BBr3(10mL，12mmol)。将反应混合物在- 70℃搅拌10分钟，然后温热至0℃并在0℃下搅拌2小时。再将其温 热至室温，减压浓缩，残余物分配在水和EtOAc之中。有机相用水洗， 用Na2SO4干燥，减压浓缩，得到3-氟-4-甲基苯酚(1.1g，75％)， 为油状物。

化学性质 

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