异烟酸甲酯
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- CAS号:
- 2459-09-8
- 英文名:
- Methyl isonicotinate
- 英文别名:
- 4-Carbomethoxypyridine;NSC 18257;RARECHEM AL BF 0097;methyl isonicoitate;METHYL ISONICOTINATE;MethylIsonicotinate>Topiroxostat impurity D;Isonicotinic acid methyl;Methyl isonicotinate 98%;4-Methoxycarbonylpyridine
- 中文名:
- 异烟酸甲酯
- 中文别名:
- 异烟酸甲酯;尼可地尔杂质23;吡啶-4-羧酸甲酯;吡啶-4-甲酸甲酯;异烟酸甲酯,98%;异烟酸甲酯, 用于合成;尼可刹米中间体1杂质F;4-吡啶甲酸甲酯 100G;4-吡啶甲酸甲酯(异烟酸甲酯);异烟酸甲酯, 99.0%(T)
- CBNumber:
- CB1693690
- 分子式:
- C7H7NO2
- 分子量:
- 137.14
- MOL File:
- 2459-09-8.mol
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异烟酸甲酯性质、用途与生产工艺
异烟酸甲酯又称吡啶-4-甲酸甲酯,是一种重要的有机合成中间体,主要用于医药生产,同时也是一种良好的工业溶剂。目前,国内外对于它的研究报道较少,多采用异烟酸和甲醇在浓硫酸作用下直接酯化合成。而浓硫酸作为传统的酯化催化剂,易使有机物氧化、碳化,导致一系列副反应的发生,同时对设备腐蚀严重,三废处理困难。因此,探索新型催化剂取代浓硫酸已成为研究热点。
异烟酸甲酯可用于防治蓟马害虫,异烟酸甲酯是从蓟马的嗜食寄主植物挥发物中提取获得的物质,对蓟马具有强烈的引诱作用。异烟酸甲酯诱导西方花蓟马Frankliniella occidentalis的行走和起飞行为增加。
(1)将乙腈、羟胺盐酸盐和甲醇钠的混合物在室温下搅拌2-4天,所述混合物中乙腈:羟胺盐酸盐:甲醇钠摩尔比为1:1:1,然后过滤且在低于20℃下浓缩滤液,以产生呈白色固体的(Z)-N'-羟基乙脒;
(2)将甲醇、氢氧化钾和吡啶-2,4-二甲酸二甲酯的混合物回流0.5-2小时,然后在真空中蒸发以生成呈黄色固体的4-(甲氧羰基)吡啶甲酸;
(3)将草酰氯加至在二氯甲烷中的4-(甲氧羰基)吡啶甲酸,保持温度于25-30℃,进行3天,将反应在真空中蒸发,以生成呈黄色油的2-(氯羰基)异烟酸甲酯;
(4)将(Z)-N'-羟基乙脒和三乙胺加至2-(氯羰基)异烟酸甲酯的二氯甲烷溶液,将温度保持于25-30℃,进行0.5-2天,将反应在真空中浓缩以生成呈黄色固体的2-((1-氨基亚乙基氨基氧基)羰基)异烟酸(Z)-甲酯;
(5)将2-((1-氨基亚乙基氨基氧基)羰基)异烟酸(Z)-甲酯的甲苯溶液在回流下加热12-36小时,将所得混合物蒸发且通过硅胶柱层析纯化,以生成呈白色固体的2-(3-甲基-1,2,4-噁二唑基-5-基)异烟酸甲酯;
(6)将氢氧化锂、乙醇和2-(3-甲基-1,2,4-噁二唑基-5-基)异烟酸甲酯的混合物在室温下搅拌2-10小时,然后在真空中浓缩混合物,加水然后用乙酸乙酯萃取,用1N盐酸水溶液使水层达到pH 1.5并用乙酸乙酯萃取;
(7)将有机层在真空中浓缩以生成呈白色固体的化合物,即为异烟酸。1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δppm 14.08(br s,1H)9.00-8.98(m,1H)8.50(s,1H)8.09-8.07(m,1H),2.46(s,3H)。
(8)催化剂S2O2-8/ZrO2-SiO2的制备称取一定量ZrOCl2·8H2O和NaSiO3·9H2O,用8%的稀氨水水解,调节溶液pH值至9;在0℃条件下陈化24h,抽滤,用蒸馏水洗至无Cl-(用0.1mol/LAgNO3溶液检验)。在110℃下烘干,研磨过100目筛;按15mL/g的比例,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍8h;抽滤,在红外灯下烘干,置于500℃马弗炉中焙烧3h。制得固体超强酸催化剂S2O2-8/ZrO2-SiO2,置于干燥器中备用。
(9)在装有分水器、温度计、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入6.2g(0.05mol)异烟酸,16.2mL(0.4mol)无水甲醇,0.5g固体超强酸催化剂,在磁力搅拌器上加热至回流分水,并维持反应约3h。停止加热,冷却、过滤分离出固体超强酸催化剂,反应液分层后,用饱和的Na2CO3溶液中和洗涤、分液,再用无水MgSO4干燥,先常压蒸馏回收过量甲醇,再减压蒸馏,收集95~100℃(2.67KPa)的馏分,即得稍带棕黄色的透明液体,干燥后即为异烟酸甲酯。
异烟酸甲酯
上下游产品信息
上游原料
下游产品
更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS编号 | 包装 | 价格 |
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2024/01/16 | B23263 | 异烟酸甲酯, 98% Methyl isonicotinate, 98% | 2459-09-8 | 25g | 698元 |
2024/01/16 | B23263 | 异烟酸甲酯, 98% Methyl isonicotinate, 98% | 2459-09-8 | 100g | 1155元 |
异烟酸甲酯
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- 4-Picolinic acid Methyl ester or Methyl isonicotinate
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Methyl Pyridine-4-carboxylate
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