(i)(i‑Pr)2NPCl2(3‑9)的合成方法可以为:
在干燥500mL四口瓶中加入200mL无水四氢呋喃,氮气保护下加入17mL(194.8mmol,26.76g)重蒸三氯化磷。电磁搅拌使之混合均匀,将烧瓶置于冰盐浴中,温度计显示体系温度0℃以下,开始缓缓滴入57mL(405.55mmol,41.04g)无水二异丙胺,控制滴加在50‑70min内完成且体系温度始终保持在0℃附近。滴加中,烧瓶壁出现大量白色或淡黄色固体,需要不断加大搅拌力度。滴加完毕后,撤去冰浴,恢复体系至室温,室温下搅拌2‑3h,停止搅拌,静置10min使体系内部略微沉淀。快速抽滤,少量无水四氢呋喃洗涤滤纸上的盐。使之由略带黄色变为白色。收集滤液,旋蒸出四氢呋喃,得到浅黄色液体,减压蒸馏,取真空度0.01MPa(水泵减压)下118℃无色液体馏分,称重28.35g,产率71%。
(viii)(i‑Pr)2NP(OBn)2(3‑7)的合成方法可以为: