2,5-二溴三氟化苯的制备以三氟化苯为起始物料经溴代反应制得，合成反应式如下图：
图1 2,5-二溴三氟化苯合成反应式
常用溴代试剂主要包括：单质溴，有机溴代试剂，过溴型季铵盐和季磷盐，四溴环酮，过溴化吡啶氢溴酸盐，N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因等。本次采用一种新的合成溴化剂，这种溴化剂为N,N-二甲基乙酰胺、氢溴酸、纯溴素的 2∶1∶1型复合物。该溴化剂是一种温和、选择性高的溴化剂，当它与芳基丙酮反应时，溴能选择性地取代α位的氢原子，反应可停留在一元溴化阶段。作者对溴代反应的工艺条件进行了研究。
实验操作
在反应瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺、40％氢溴酸溶液，搅拌，室温滴加溴素，继续搅拌，过滤，得双（二甲乙酰胺基）三溴化氢固体。在装有温度计，冷凝管的250ml的三口烧瓶中，加入一定量的双（二甲乙酰胺基）三溴化氢、三氟化苯、60ml甲醇，搅拌，室温反应2小时。旋干，残液加入氯仿溶解，用水洗涤，有机层加入无水硫酸钠干燥过夜，减压除去溶剂，经硅胶柱层析色谱纯化，得2,5-二溴三氟化苯。