A-向3-氟苯甲酸(1.2g)在CH3CN(6mL)中的搅拌的浓浆中分批加入CDI(2.6g)。搅拌所得的浑浊溶液4小时(将批料温度升至 22℃)。
烧瓶B-向100mL圆底烧瓶中装入丙二酸乙酯钾(3.17g)和CH3CN(30 mL)。然后经15分钟分批加入MgCl2(1.47g)。在35℃下搅拌混合物30分钟,然后冷却至25℃。缓慢加入三乙胺(TEA)(6mL)并搅拌浆液30分钟。然后经5分钟将烧瓶A中的溶液转入烧瓶B中的浆液中。搅拌反应混合物 1.5小时,冷却至7℃,然后用3N HCl(32mL)进行猝灭(内部温度保持< 20℃)。浓缩所得的两相溶液,用MTBE萃取所得的浓缩物。收集有机相 并用水、5%NaHCO3和最后20%NaCl洗涤。然后减压浓缩有机层,得到3-(3-氟苯基)-3-羰基丙酸乙酯,为橙色的油(2.921g),产率为97%。