500L反应釜中,依次加入5-溴-7-氮杂吲哚40Kg,N-甲基吡咯烷酮(NMP)200Kg以及氰化亚铜20Kg,在氮气氛围下,将体系缓慢升温至180℃反应,保温15h,HPLC监测,控制原料<0.5%,停止反应,反应液冷却至~40℃。
将反应液转移至3000L反应釜,加1600Kg乙酸乙酯稀释,以5%氨水洗涤至水相近无色。饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得5-氰基-7-氮杂吲哚粗品。
向5-氰基-7-氮杂吲哚粗品中,加入400Kg乙酸乙酯,4Kg活性炭,回流0.5小时后,趁热压滤,100Kg热乙酸乙酯洗涤,合并滤液浓缩至约200L,冷却析出固体,过滤得产品23Kg即为目标产品5-氰基-7-氮杂吲哚,收率:79.3%,纯度99.8%。