乙酰乙酰苄胺可用作医药合成中间体，可由苄胺为反应原料，与双乙烯酮反应制备而得；也可由4-亚甲基氧杂环丁烷-2-酮为反应原料，与苯甲胺反应制备而得。
将4-亚甲基氧杂环丁烷-2-酮(60.00g，713.69mmol)溶于DCM(600mL)中，然后将溶液置于0℃下，向其中滴加苯甲胺(91.76g，856.43mmol)，得到反应体系。将反应体系移至室温搅拌过夜。反应结束后，将反应混合物减压浓缩，将所得残留物用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂(10/1(v/v)，200mL)打浆1小时，过滤，并将滤饼以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂(10/1(v/v)，100mL)洗涤，得到标题化合物为黄色固体(136.38g，100％)。