将庚烷中的二丁基镁溶液(0.9M,10mmols,11ml)在真空和室温下滴入1,3-双三氟甲基苯(2.14g,10mmol)的乙醚(10ml)溶液中。将这样得到的溶液冷却至0°C,并加入正丁基锂的己烷溶液(2.5M,10mmols,4ml)。将反应混合物在20°C下保持4小时,然后以细粉形式倒入固体二氧化碳上,并在剧烈搅拌下保持。然后将混合物置于室温,并用0.1M HCl酸化至pH 1-2。用二氯甲烷萃取所得反应混合物并分离相。用10%NaOH水溶液萃取有机相,碱性水萃取物用HCl酸化至pH 1.2,然后用二氯甲烷萃取所述水萃取物,所得有机萃取物用水洗涤并用硫酸钠干燥。在真空下蒸发溶剂后,得到2,4-双(三氟甲基)苯甲酸(1.8g),b.p.107-109°C。1H-NMR(CDCl3)δ(ppm): 7.95 (m,1H), 8.06 (m,1H), 8.12 (m,1H), 11.8 (broad,1H)。