3-甲基苯硼酸 MSDS3-Methylphenylboronic acid
在装有磁性搅拌棒并装有橡胶隔膜的50毫升圆底烧瓶中加入二异丙基氨基硼烷（2.4毫升，2.4毫摩尔，1.2当量）。在0°C（冰浴）搅拌下，通过注射器在5分钟内滴加邻甲苯基溴化镁（2 mL，2.0 mmol，1当量）。1小时后，在反应仍在冰上的情况下，在5分钟内滴加3M HCl（5ml），并搅拌30分钟。然后将反应混合物回流15分钟。回流后，将溶液转移至分液漏斗并用Et2O（2×15ml）萃取。合并有机层，用1M HCl（4×15ml）萃取，用无水MgSO4干燥，并真空蒸发（25°C，1托）。3-甲基苯基硼酸；白色粉末；88%产率（0.458g）。1H NMR（500MHz，CDCl3）：δ2.82，7.28（m，2H），7.46（dt，J=1.5，7Hz，1H），8.22（dd，J=7Hz，1 h）；13C NMR（125.7MHz，CDCl3）：δ23.1、125.3、130.7、132.3、137.4、146.4；11B NMR（160.4MHz，CDCl3）：δ+31.9。