3-溴苯肼盐酸盐 MSDS3-Bromophenylhydrazine hydrochloride
3-溴苯肼盐酸盐是一种卤代烃衍生物,主要作为医药中间体,用于实验室有机合成过程。
⑴重氮化:将3-溴苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。
⑵还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3-溴苯肼粗品。
⑶纯化:将3-溴苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3-溴苯肼纯品。
⑷成盐:将3-溴苯肼纯品溶解于37%盐酸中,在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶,冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3-溴苯肼盐酸盐成品。