1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸

1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸性质、用途与生产工艺

用途

制备

1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸可由N-BOC-4-氨基-4-羧酸哌啶为原料，与Fmoc-Cl反应制备得到。

反应瓶中加入化合物1(17g,69.6mmol)和无水二氯甲烷(500ml)，搅拌，再加入N,N-异丙基乙胺(22.5g,174mmol)，室温条件下搅拌30分钟，缓慢滴加入三甲基氯硅烷(15.1g,140mmol)，然后加热至回流反应3h，期间每30分钟氩气鼓泡30秒，以去除反应产生的氯化氢气体。将反应冷却至-10℃，加入Fmoc-Cl(16.7g，64.6mmol)、EDCI·HCl(21.1g,0.11mol)，继续搅拌3h，期间每30分钟氩气鼓泡30秒，以去除反应产生的氯化氢气体。反应液加入2.5％Na2CO3水溶液(1000ml)，用乙醚(100ml x 2)萃取，水相用2N盐酸调整pH到2，用乙酸乙酯(300ml x 3)萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩得到化合物9307A1，即1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸(24.4g，85％，白色泡沫状固体)，不纯化直接进行下一步反应。LCMS:De-Boc[M+H]+367.08。

用途 

1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸 上下游产品信息

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1-(N-BOC)-4-(N-FMOC-氨基)-4-哌啶甲酸 生产厂家

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