氟磺酰基二氟乙酸甲酯是一种有机中间体,可由四氟乙烷-β-磺内酯与甲醇一步反应制备得到。有文献报道其可用于制备中间体5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺盐酸盐和3-氯-6-三氟甲基哒嗪。
可用于制备3-氯-6-三氟甲基哒嗪。氮气保护下,在反应瓶中加入3‑氯‑6‑碘哒嗪1mol、氟磺酰基二氟乙酸 甲酯1mol、碘化铜0.1mol和[1,1′‑双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络 合物0.1mol、稀氢氟酸(DHF)100ml,搅拌加热至90℃,反应20h,使用 乙酸乙酯萃取并重结晶后,制备得到3‑氯‑6‑三氟甲基哒嗪0.8mol,收率为 80%。
为烤箱干燥的1000 mL三颈圆底烧瓶配备磁力搅拌棒,附加的恒压漏斗和出气口。将气体出口连接到一个空的500 ml备用阱,然后连接到位于1000 mL烧杯正上方的倒置玻璃漏斗出口,该烧杯在600 ml水中包含120 g NaOH。向烧瓶中加入无水甲醇(160 g)。在搅拌下通过加料漏斗向混合物中滴加四氟乙烷-β-磺内酯(440g)。用冰浴冷却混合物3小时。添加完成后,将反应混合物逐步加热至室温。将混合物在室温下搅拌过夜。用氮气吹气1小时以完全除去残留在系统中的HF后,用水(2×400 mL)和盐水(2×400 mL)洗涤所得的反应混合物,以除去残留的甲醇。收集有机相。用无水硫酸钠干燥有机相。过滤后,通过蒸馏纯化粗产物。