3-氟苯乙酸 MSDS3-Fluorophenylacetic acid
间氟苯乙酸的制备:向反应瓶内加入350克32%HCl与250克3-氟苯胺,加热搅拌至溶清。降温到-5~5℃,20g四甲基氯化铵和20g氯化铜。滴加入含300g偏二氯乙烯的丙酮溶液。保持温度,缓慢滴加含230g亚硝酸异丙酯和200g丙酮的溶液。保温反应2小时。反应完毕,淬灭。加入二氯甲烷萃取后蒸馏,收集得到1-(2,2,2-三氯乙基)-3-氟苯398g。三口瓶在氮气保护下,加入500g水和60g对甲苯磺酸。加热到80~95℃。滴加300g中间体1-(2,2,2-三氯乙基)-3-氟苯。滴加完毕,保温反应8小时。反应完毕。将体系降温滴加入冰水中淬灭。过滤,水洗,干燥后用二氯乙烷重结晶得到纯品间氟苯乙酸151.2g,HPLC纯度大于99wt%。